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振動(dòng)篩板萃取實(shí)驗(yàn)說明書

一、振動(dòng)篩板萃取實(shí)驗(yàn)說明書-實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
1.了解振動(dòng)篩板塔的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和原理;
2.掌握液液萃取時(shí)傳質(zhì)單元高度和效率的實(shí)驗(yàn)測定方法。
二、實(shí)驗(yàn)原理
萃取是分離液體混合物的一種常用操作。它的工作原理是在待分離的混合液中加入與之不互溶(或部分互溶)的萃取劑,形成共存的兩個(gè)液相。利用原溶劑與萃取劑對各組分的溶解度的差別,使原溶液得到分離。
1.液液傳質(zhì)特點(diǎn)
液液萃取與精餾、吸收均屬于相際傳質(zhì)操作,它們之間有不少相似之處,但由于在液液系統(tǒng)中,兩相的密度差和界面張力均較小,因而影響傳質(zhì)過程中兩相充分混合。為了促進(jìn)兩相的傳質(zhì),在液液萃取過程常常要借用外力將一相強(qiáng)制分散于另一相中(如利用外加脈沖的脈沖塔、利用塔盤旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤塔等等)。然而兩相一旦混合,要使它們充分分離也很難,因此萃取塔通常在頂部與底部有擴(kuò)大的相分離段。
在萃取過程中,兩相的混合與分離好壞,直接影響到萃取設(shè)備的效率。影響混合、分離的因素很多,除與液體的物性有關(guān)外,還有設(shè)備結(jié)構(gòu)、外加能量、兩相流體的流量等等有關(guān)。很難用數(shù)學(xué)方程直接求得,因而表示傳質(zhì)好壞的級效率或傳質(zhì)系數(shù)的值多用實(shí)驗(yàn)直接研究萃取塔性能和萃取效率時(shí),班察操作現(xiàn)象十分重要,實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意了解以下幾點(diǎn):
(1)液滴分散與聚結(jié)現(xiàn)象;
(2)塔頂、塔底分離段的分離效果;
(3)萃取塔的液泛現(xiàn)象;
(4)外加能量大小(改變頻率)對操作的影響
2.液液萃取段傳質(zhì)單元高度計(jì)算
萃取過程與氣液傳質(zhì)過程的機(jī)理類似,如求萃取段高度目前均用理論級數(shù)、級效率或者傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度法。對于本實(shí)驗(yàn)所用的振動(dòng)篩板塔這種微分接觸裝置,一般采用傳質(zhì)單元數(shù)、傳質(zhì)單元高度法計(jì)算。當(dāng)溶液為稀溶液,且溶劑與稀釋劑完全不互溶時(shí),萃取過程與填料吸收過程類似,可以仿照吸收操作處理。萃取塔的有效高度可用(1)式表示:
H=HOENOE=HORNOR(1)
式中:
H一萃取段高度,mm ;
HOE,HOR一分別為以萃取相與萃余相計(jì)算總傳質(zhì)單元高度,mm;

NOE,NOR一分別為以連續(xù)相和分散相計(jì)算的總傳質(zhì)單元數(shù)

式中:
Kya--萃取相總體積傳質(zhì)系數(shù),kg/(m3.s)
Kxa--萃取相總體積傳質(zhì)系數(shù),kg/(m3.s);
VE,VR一分別為連續(xù)相中和分散相中稀釋劑(B)的質(zhì)量流量,kg/s;
Ω一塔的截面積,m2;
Xl、X2一分別表示分散相出、進(jìn)塔時(shí)溶質(zhì)的質(zhì)量比濃度,kg/kg。
當(dāng)溶液濃度很稀時(shí),X≈x,NOE,NoR可用對數(shù)平均推動(dòng)力法求出:
 
式中:;
傳質(zhì)單元高度:
兩液相的平衡關(guān)系可用體系的分配曲線求得:
y*=2.3x(6)
物料衡算得 (控制F=0.5S,質(zhì)量比為1:2時(shí))
y2=0
萃取率
濃度用滴定分析
式中:N--NaOH濃度,配0.01mol/L左右
          V一耗NaOH量,m1
          V一取樣25ml
          ρ一比重計(jì)(d)測算或采用稱重測定。
          M一溶質(zhì)分子量
三、裝置與流程
本實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,主要設(shè)備為往復(fù)式振動(dòng)篩板塔(又名Karr柱)。它是一種外加能量的高效液液萃取設(shè)備。本實(shí)驗(yàn)所用的往復(fù)式振動(dòng)篩板塔塔身塔板通過電動(dòng)機(jī)和偏心輪可以往復(fù)運(yùn)動(dòng)。重相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入塔項(xiàng),輕相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)由φ25mm玻璃管做成,長1500mm。塔上、下兩端各有一個(gè)φ100mm的擴(kuò)大沉降室,作用是延長每相在沉降室內(nèi)的停留時(shí)間,有利于兩相分離。在塔內(nèi)裝有30塊塔板,板間距為50mm,開孔率約34~50%。重相由貯槽經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入塔頂,輕相用泵由貯槽流經(jīng)流量計(jì)送入塔底。

圖1振動(dòng)篩板萃取實(shí)驗(yàn)流程圖
四、實(shí)驗(yàn)操作步驟
觀察萃取塔內(nèi)兩相流動(dòng)現(xiàn)象
(1)將原料和溶劑分別加入原料槽和溶劑槽到1/2~2/3液位。
(2)打開輕相(油槽)底閥,先排氣待管中滿液時(shí)再開轉(zhuǎn)子流量計(jì)使塔內(nèi)油升至塔1/5。
(3)將重相(水相)經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)加入,至塔頂油溢出,開啟油泵,控制兩相流量,調(diào)節(jié)界面調(diào)節(jié)閥使相界面穩(wěn)定;
(4)調(diào)節(jié)兩相流量,觀察不同流比下的兩相流動(dòng)情況。
2、測定塔的傳質(zhì)單元高度
(1)以水為連續(xù)相,煤油為分散相進(jìn)行逆流萃取,控制水相和油相流量比為2:1。
(2)測定一定振幅(如5mm),兩種頻率下的傳質(zhì)單元高度,取塔頂油相50~60m1,用液管移取25ml,滴定分析。
3、用手工萃取,對萃取相和萃余相取樣分析,并與設(shè)備萃取效果進(jìn)行比較。
4、由(5)式計(jì)算塔的傳質(zhì)單元高度。
實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理
機(jī)械萃取:
頻率:42萃余相
==0.003mol/L
頻率:63   萃余相                                                                      
==0.002792mol/L
由此可得出:當(dāng)振幅一定時(shí),加大頻率,萃余相中的苯甲酸的濃度會(huì)降低,即萃取效果加強(qiáng)。
手工萃。
3ml原油+25ml水:
==0.033mol/L
萃取相3ml+25.00ml水:
==0.0153mol/L
萃余相5ml+52.00ml水:
==0.013mol/L
因?yàn)檩腿∠嗪洼陀嘞嘀斜郊姿岬臐舛群芙咏允止ぽ腿〉慕Y(jié)果比較差。
由于實(shí)驗(yàn)過程中沒有測定原油的比重,所以無法求出傳質(zhì)單元高度。
五、注意事項(xiàng)
1、以水為連續(xù)相,煤油為分散相時(shí),相界面在塔頂,調(diào)節(jié)界面調(diào)節(jié)閥(出水閥),注意控制界面恒定。
2、改變頻率時(shí),調(diào)節(jié)振動(dòng)頻率要慢,以免頻率過高損壞設(shè)備。長久未運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)應(yīng)檢查偏心轉(zhuǎn)與振動(dòng)柱是否連接牢固,盤動(dòng)偏心轉(zhuǎn)再開電源,緩慢調(diào)大頻率;
3、磁力泵切忌空轉(zhuǎn),請先排氣,并注意油槽不能抽干。   
六、思考題
1.在萃取過程中選擇連續(xù)相、分散相的原則是什么?
答:選擇分散相的原則:
(1) 兩相體積流率相差不大時(shí),以體積流率大的作為分散相。對同樣尺寸的液滴,可以有較大的接觸界面;
(2) 兩相體積流率相差很大時(shí),以體積流率小的作為分散相;
(3) 從安全方面考慮,應(yīng)將易燃易爆的液相作為分散相;
(4) 傳質(zhì)方向、表面張力和界面擾動(dòng)的考慮:滴內(nèi)和滴外:對 ds/dc>0 的系統(tǒng),液滴穩(wěn)定性較差,容易破碎,而液膜的穩(wěn)定性較好,液滴不易合并。此時(shí)形成的液滴群平均直徑較小,相際接觸表面較大。滴外和滴內(nèi):情況剛好相反。據(jù)系統(tǒng)性質(zhì)選擇好分散相,可在同樣條件下獲得較大的相際傳質(zhì)表面積,強(qiáng)化傳質(zhì)過程。
(5) 設(shè)備內(nèi)件的潤濕特性,一般選擇不潤濕內(nèi)部構(gòu)件的那一相為分散相。由以上條件確定分散相后,另一相位連續(xù)相。
2.振動(dòng)篩板萃取塔有什么特點(diǎn)?
答:往復(fù)式振動(dòng)篩板塔(又名Karr柱)。它是一種外加能量的高效液液萃取設(shè)備。 本實(shí)驗(yàn)所用的往復(fù)式振動(dòng)篩板塔塔身塔板通過電動(dòng)機(jī)和偏心輪可以往復(fù)運(yùn)動(dòng)。重相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入塔項(xiàng),輕相經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)由φ25mm玻璃管做成,長1500mm。  塔上、下兩端各有一個(gè)φ100mm的擴(kuò)大沉降室,作用是延長每相在沉降室內(nèi)的停留時(shí)間,有利于兩相分離。在塔內(nèi)裝有30塊塔板,板間距為50mm,開孔率約34~50%。重相由貯槽經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入塔頂,輕相用泵由貯槽流經(jīng)流量計(jì)送入塔底。
3.震動(dòng)頻率對萃取過程有何影響?
答:當(dāng)振幅一定時(shí),加大頻率,萃取效果加強(qiáng)。


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